全自動固相萃取儀產品特點：

1：實(shi)現從活化、上樣、淋(lin)洗、收集整(zheng)個固(gu)相萃取(qu)過程的全自動化，還具有快速濃縮功能

2：采用高(gao)精密計量泵(beng)，低能(neng)耗、低噪音；

3：數控(kong)泵管和小(xiao)柱接頭(tou)長壽命管材(cai)，耐酸(suan)、堿、有(you)機溶劑(ji)(ji)、氧化(hua)劑(ji)(ji)腐(fu)蝕

4：采用閥切換(huan)技術(shu)，在有效(xiao)避(bi)免機(ji)械臂帶(dai)來的機(ji)械故障同時減小流路死體(ti)積(ji)。

5：采用數控泵控速(su)(su)，平穩的控制流速(su)(su)，保證了優秀(xiu)的樣(yang)品回收率；

6. 無(wu)級數控操(cao)作(zuo)、可(ke)數字(zi)顯(xian)示流速，并有定時功能；

7 可適用1mL，3mL，6mL，12mL等不同廠家萃取(qu)柱(zhu)，滿足不同的應用需求；

8. 操作簡單，可同時進行1～6個樣品的處理；

9：可并行或(huo)串行處理(li)多路樣品，通道之間相互(hu)獨立，不會產生相互(hu)影響。

10：自由設定清洗(xi)程序，清洗(xi)更*，減少交(jiao)叉污染。

11：采用正壓進樣，確(que)保獲得(de)穩定流速及(ji)重復性。

12：靈活的樣品(pin)(pin)類(lei)型，兼顧了大體(ti)積樣品(pin)(pin)和小體(ti)積樣品(pin)(pin)，可處理一定(ding)的臟污樣品(pin)(pin)。

13：完善的安全保(bao)護，提供系統超(chao)壓(ya)、超(chao)溫保(bao)護功能(neng)，在無人(ren)值守條件下，仍(reng)能(neng)確保(bao)系統安全。

14.強大軟件功能將(jiang)發揮(hui)出固相(xiang)萃取的全部優勢，圖形化交互界面，預存多種萃取方法，可靈活實現自動或分(fen)步操作。

全自動固相萃取儀目前(qian)用(yong)(yong)于試樣預處理(li)的(de)(de)方法(fa)(fa)很多(duo)，如液液萃(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)，氣(qi)液萃(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)，膜萃(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)，固相(xiang)萃(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)等(deng)(deng)，但都是(shi)各有長(chang)處及(ji)存在yi定缺點，只能適用(yong)(yong)于yi定的(de)(de)范圍。1990年(nian)Pawliszyn［1］等(deng)(deng)提出(chu)了新的(de)(de)固相(xiang)萃(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)技(ji)術--固相(xiang)微(wei)萃(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)(solid-phase-microextraction,SPME)。它(ta)是(shi)一種基于氣(qi)固吸(xi)(xi)(xi)(xi)附(fu)（吸(xi)(xi)(xi)(xi)收(shou)）和液固吸(xi)(xi)(xi)(xi)附(fu)（吸(xi)(xi)(xi)(xi)收(shou)）平衡(heng)的(de)(de)富(fu)集(ji)方法(fa)(fa)，利(li)用(yong)(yong)分(fen)析物(wu)活性固體表面（熔(rong)融石英(ying)纖(xian)維表面的(de)(de)涂層）有yi定的(de)(de)吸(xi)(xi)(xi)(xi)附(fu)（吸(xi)(xi)(xi)(xi)收(shou)）親合力而(er)達(da)到被分(fen)離(li)富(fu)集(ji)的(de)(de)目的(de)(de)。自1994年(nian)SPME裝(zhuang)置(zhi)商品化以(yi)(yi)來，該(gai)技(ji)術取(qu)(qu)得(de)了較快的(de)(de)發(fa)展(zhan)，除了主要與氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)(GC)聯(lian)用(yong)(yong)外，還可與高(gao)效液相(xiang)色(se)譜(pu)（HPLC）、毛細管電(dian)泳(yong)（CE）以(yi)(yi)及(ji)紫外分(fen)光光度（UV）等(deng)(deng)多(duo)種分(fen)離(li)分(fen)析技(ji)術聯(lian)用(yong)(yong)。SPME已(yi)開始用(yong)(yong)于分(fen)析水(shui)、土壤(rang)、空氣(qi)等(deng)(deng)環境樣品，以(yi)(yi)及(ji)血、尿等(deng)(deng)生物(wu)樣品和食品、藥物(wu)等(deng)(deng)各個方面。本文將對它(ta)特點和萃(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)方法(fa)(fa)的(de)(de)建(jian)立，以(yi)(yi)及(ji)與GC、HPLC技(ji)術的(de)(de)聯(lian)用(yong)(yong)，以(yi)(yi)及(ji)在水(shui)質分(fen)析中的(de)(de)應(ying)用(yong)(yong)作(zuo)一簡要介紹(shao)。

固相微萃取（SPME）特(te)點

SPME裝置是在(zai)一支長約1cm的(de)(de)(de)(de)熔(rong)融(rong)石(shi)英纖維上(shang)涂敷一層(ceng)(ceng)厚度為30～100μm高聚物固(gu)定相，如聚丙烯酸酯(zhi)。纖維與(yu)形如注(zhu)射器裝置的(de)(de)(de)(de)不銹鋼(gang)柱塞相連(lian)，收縮在(zai)不銹鋼(gang)針頭(tou)當(dang)中(zhong)。從針頭(tou)中(zhong)抵(di)出纖維并與(yu)試樣(yang)(yang)(yang)(yang)溶液或頂空接觸，使分(fen)(fen)(fen)析(xi)物被(bei)吸附(fu)而分(fen)(fen)(fen)配(pei)到涂敷層(ceng)(ceng)內。富集(ji)在(zai)針頭(tou)上(shang)的(de)(de)(de)(de)分(fen)(fen)(fen)析(xi)物，在(zai)氣相色譜儀進樣(yang)(yang)(yang)(yang)口通過熱(re)解吸到色譜柱中(zhong)。在(zai)HPLC的(de)(de)(de)(de)情況下，籍助SPME-HPLC的(de)(de)(de)(de)接口將吸附(fu)在(zai)纖維上(shang)的(de)(de)(de)(de)分(fen)(fen)(fen)析(xi)物傳送至分(fen)(fen)(fen)析(xi)柱。SPME的(de)(de)(de)(de)特(te)點(dian)是集(ji)取(qu)(qu)樣(yang)(yang)(yang)(yang)、萃取(qu)(qu)、富集(ji)、進樣(yang)(yang)(yang)(yang)于一體，一般的(de)(de)(de)(de)試樣(yang)(yang)(yang)(yang)預處理(li)方法只能完成(cheng)其中(zhong)的(de)(de)(de)(de)一、二步，而SPME根據(ju)自(zi)身的(de)(de)(de)(de)特(te)點(dian)，集(ji)多步為一體，簡化了(le)試樣(yang)(yang)(yang)(yang)預處理(li)過程。SPME易于操作，是試樣(yang)(yang)(yang)(yang)和涂層(ceng)(ceng)直接作用，幾乎不消耗(hao)溶劑(ji)，降(jiang)低了(le)成(cheng)本(ben)，保(bao)護了(le)色譜柱，SPME的(de)(de)(de)(de)速(su)度取(qu)(qu)決于分(fen)(fen)(fen)析(xi)物分(fen)(fen)(fen)配(pei)平衡所需的(de)(de)(de)(de)時間，一般在(zai)2～30分(fen)(fen)(fen)鐘內即可(ke)達到平衡。該技術適用于微(wei)量(liang)或痕(hen)量(liang)組(zu)分(fen)(fen)(fen)的(de)(de)(de)(de)富集(ji)。

聯用技術

SPME-GC

SPME裝(zhuang)置可在(zai)(zai)氣(qi)相色譜儀的(de)進(jin)樣(yang)口(kou)直(zhi)接進(jin)樣(yang)，不存在(zai)(zai)接口(kou)問(wen)題(ti)，因此SPME-GC是Z早發展(zhan)、較為完(wan)善、廣泛應用(yong)(yong)的(de)聯(lian)用(yong)(yong)技術，現在(zai)(zai)還在(zai)(zai)不斷的(de)改(gai)進(jin)中。在(zai)(zai)與GC聯(lian)用(yong)(yong)情況下(xia)，SPME裝(zhuang)置直(zhi)接插(cha)入色譜儀進(jin)樣(yang)口(kou)，被吸附(fu)在(zai)(zai)石(shi)英纖(xian)維固定相上的(de)分(fen)析(xi)物在(zai)(zai)汽化室200～300℃下(xia)熱脫附(fu)。然而對(dui)于一些分(fen)子(zi)量很(hen)大的(de)化合(he)物，如芘，熱脫附(fu)很(hen)困難。Conte［2］等提出了一種用(yong)(yong)金屬絲(si)代替石(shi)英纖(xian)維的(de)裝(zhuang)置，用(yong)(yong)在(zai)(zai)金屬絲(si)兩端通電的(de)方法，解決(jue)了這一問(wen)題(ti)。

當目標化合(he)(he)物是弱(ruo)酸(suan)性(xing)(xing)或(huo)弱(ruo)堿性(xing)(xing)化合(he)(he)物時，就應該注意環境的pH。

當用(yong)非性機理(li)進行固相萃取時（如(ru)使用(yong)C18 SPE柱(zhu)），要(yao)調節(jie)環境的(de)pH，以(yi)保(bao)證目(mu)標(biao)化(hua)合物呈中(zhong)性狀(zhuang)態而被(bei)SPE柱(zhu)的(de)非性官能(neng)團(tuan)（例如(ru)：C18）吸(xi)附。要(yao)保(bao)證目(mu)標(biao)化(hua)合物99%以(yi)上呈中(zhong)性狀(zhuang)態，就要(yao)根據目(mu)標(biao)化(hua)合物的(de)pKa來調節(jie)pH。根據pKa的(de)基本定義(yi)中(zhong)的(de)公(gong)式(shi)（3）和（4）可(ke)知，環境的(de)pH應該至少(shao)比目(mu)標(biao)化(hua)合物pKa低(di)兩個pH單位。

當用離(li)(li)(li)子交(jiao)換機(ji)理進行固相萃取(qu)時(shi)（如使用陽(yang)離(li)(li)(li)子交(jiao)換柱或陰離(li)(li)(li)子交(jiao)換柱），在吸(xi)附(fu)時(shi)（樣品過柱）要(yao)調(diao)(diao)節(jie)pH，以保證(zheng)99%以上的(de)(de)目(mu)標(biao)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)合(he)物呈(cheng)離(li)(li)(li)子狀(zhuang)(zhuang)態，根(gen)據pKa的(de)(de)基本定義中的(de)(de)公式(shi)（3）和(he)（4）可(ke)知(zhi)，對于弱(ruo)酸性(xing)(xing)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)合(he)物，吸(xi)附(fu)時(shi)的(de)(de)pH值應(ying)該調(diao)(diao)節(jie)到至(zhi)(zhi)少高(gao)于該酸性(xing)(xing)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)合(he)物pKa兩個(ge)pH單(dan)(dan)位(wei)，在洗脫時(shi)，要(yao)保證(zheng)99%以上的(de)(de)弱(ruo)酸性(xing)(xing)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)合(he)物呈(cheng)中性(xing)(xing)狀(zhuang)(zhuang)態，就要(yao)調(diao)(diao)節(jie)pH至(zhi)(zhi)少低于酸性(xing)(xing)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)合(he)物兩個(ge)pH單(dan)(dan)位(wei)；對于弱(ruo)堿性(xing)(xing)，則與弱(ruo)酸性(xing)(xing)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)合(he)物相反，在吸(xi)附(fu)時(shi)，環(huan)境的(de)(de)pH應(ying)該比(bi)弱(ruo)堿性(xing)(xing)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)合(he)物pKa低兩個(ge)pH單(dan)(dan)位(wei)，而洗脫時(shi)，pH至(zhi)(zhi)少要(yao)比(bi)弱(ruo)堿性(xing)(xing)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)合(he)物高(gao)兩個(ge)pH單(dan)(dan)位(wei)。

例如，氯霉素的pKa=9.61。在用陽離子交換固相萃取對氯霉素（弱堿性化合物）進行萃取時，環境的酸堿度應該調節到pH 7.61以下。在此pH條件下，99%的氯霉素呈陽離子狀態，被陽離子交換樹脂吸附；洗脫時，應該調節到pH 11.61以上。此時99%的氯霉素轉化為中性狀態，很容易被洗脫溶劑從陽離子交換柱上洗脫下來。
12.2固相萃(cui)取(qu)中(zhong)的lg Kow(辛(xin)醇-水分配系(xi)數(shu)Kow)

有(you)機化(hua)合(he)物(wu)的(de)(de)正(zheng)辛(xin)醇-水分配系數(shu)（Kow）是(shi)(shi)指平(ping)衡狀態下化(hua)合(he)物(wu)在正(zheng)辛(xin)醇和水相(xiang)(xiang)中(zhong)濃度(du)的(de)(de)比值。它反映了(le)化(hua)合(he)物(wu)在水相(xiang)(xiang)和有(you)機相(xiang)(xiang)之間的(de)(de)轉移能力(li)，是(shi)(shi)描述有(you)機化(hua)合(he)物(wu)在環境中(zhong)行為(wei)(wei)的(de)(de)重要物(wu)理化(hua)學參(can)數(shu)。通常用其對數(shu)值Log Kow來表示, 也稱為(wei)(wei)Log P (疏(shu)水常數(shu))。分配系數(shu)的(de)(de)數(shu)值越(yue)大，有(you)機物(wu)在有(you)機相(xiang)(xiang)中(zhong)溶(rong)解度(du)也越(yue)大，即(ji)在水中(zhong)的(de)(de)溶(rong)解度(du)越(yue)小。

Log Kow可(ke)以通過實驗測(ce)定，也可(ke)以按一(yi)定的(de)公(gong)式進行估(gu)算。在許多化(hua)合(he)物理化(hua)手(shou)冊或(huo)文獻中和可(ke)以查(cha)到。

SPE固(gu)相萃取技術(shu)十（固(gu)相萃取儀器裝置）