1.盡(jin)量慢(man)。
我們在用(yong)固相萃(cui)取儀時，面臨的(de)一個問題就(jiu)是:液體應該以(yi)什(shen)么速率過柱流出(chu)，我的(de)經驗是，要(yao)想效果好，就(jiu)要(yao)慢(man)，盡量(liang)慢(man)。.
對于固相萃(cui)取儀柱(zhu)中的填(tian)料，我們如果局部放大地看(kan)，能夠看(kan)到(dao)其(qi)實它們是(shi)有很多的空際，液體流(liu)(liu)通(tong)的渠(qu)道很多，如果流(liu)(liu)得快，相當比例的待測(ce)組分還來不及與(yu)填(tian)料充分作(zuo)用就地從(cong)通(tong)道流(liu)(liu)失;所以(yi)要慢，給它們一個充分作(zuo)用的機會。
如何慢(man)呢(ni)?一個竅門就是不要用配合(he)抽氣(qi)機使用的(de)所謂固相萃(cui)取儀器，而采用再(zai)普通不過(guo)的(de)重(zhong)(zhong)力(li)(li)法。利用重(zhong)(zhong)力(li)(li)的(de)作(zuo)用使液體向下流出。在實(shi)驗(yan)速度上，重(zhong)(zhong)力(li)(li)法遠不如吸力(li)(li)法，但是在實(shi)驗(yan)效(xiao)(xiao)果(guo)方面，重(zhong)(zhong)力(li)(li)法遠比吸力(li)(li)法優勝，用吸力(li)(li)法只能(neng)得(de)到譜(pu)帶吸附，用重(zhong)(zhong)力(li)(li)法卻能(neng)得(de)到柱頭吸附，在速度和效(xiao)(xiao)果(guo)兩(liang)者的(de)平(ping)衡中，我們還(huan)是傾向于優先保證(zheng)好的(de)效(xiao)(xiao)果(guo)。
舉例(li)來(lai)說(shuo)，一個3ml500mg的(de)C18小(xiao)柱，如(ru)果(guo)加甲醇活(huo)化(hua)，其甲醇全部(bu)流至篩板時(shi)(shi)(shi)間約(yue)為(wei)20分(fen)鐘，而(er)在(zai)過(guo)樣品液時(shi)(shi)(shi)，25ml 的(de)液體*多(duo)2小(xiao)時(shi)(shi)(shi)可(ke)以流完，而(er)且(qie)用(yong)重力(li)法(fa)(fa)(fa)如(ru)果(guo)得當，工作(zuo)速率不(bu)比吸(xi)力(li)法(fa)(fa)(fa)差很多(duo)。因(yin)為(wei)我們可(ke)以充(chong)分(fen)利(li)用(yong)空閑時(shi)(shi)(shi)間，用(yong)吸(xi)力(li)法(fa)(fa)(fa)*須有人在(zai)旁邊守候，而(er)重力(li)法(fa)(fa)(fa)由于(yu)不(bu)需要(yao)用(yong)電，可(ke)以充(chong)分(fen)利(li)用(yong)午(wu)休和(he)(he)晚上時(shi)(shi)(shi)間過(guo)柱，液體量大時(shi)(shi)(shi)接個堆疊(die)接頭(tou)和(he)(he)延長(chang)管即可(ke)，安排(pai)好實驗步驟，工作(zuo)效率一樣很高。另外，重力(li)法(fa)(fa)(fa)不(bu)需要(yao)抽(chou)氣機(ji)和(he)(he)固(gu)相萃取(qu)儀器(qi)。
2.盡量少。
在(zai)(zai)(zai)固相萃取儀條(tiao)件選(xuan)擇上(shang)，有人(ren)為(wei)了(le)提高提取效率，盡量多(duo)加液體，或選(xuan)擇填(tian)料(liao)量大的小柱，我覺得大可不*如(ru)此。尤其在(zai)(zai)(zai)用(yong)重(zhong)力法(fa)時，由(you)于效率高，很(hen)多(duo)情(qing)況下(xia)是(shi)柱頭吸(xi)附，并不是(shi)所有的填(tian)料(liao)都在(zai)(zai)(zai)起作用(yong)，填(tian)料(liao)多(duo)了(le)不僅液體流出(chu)速(su)度(du)會(hui)更(geng)慢(man)，而且在(zai)(zai)(zai)洗脫時的擴(kuo)散會(hui)很(hen)明顯。
n. com因此建(jian)議，夠(gou)用就行(xing)，在(zai)能保證(zheng)效率(lv)時，填(tian)料盡量少(shao)，加(jia)液也(ye)不宜多。
3.實驗條件不宜(yi)過分細化。
固(gu)相(xiang)萃(cui)取儀(yi)從原(yuan)理上(shang)是色譜分離，但(dan)是在操(cao)作時*好只(zhi)把它(ta)作為吸(xi)附(fu)萃(cui)取劑使用，由于填料性質、松緊常(chang)有差異，因此在實際實驗(yan)中不*因為追求效果的(de)*佳化而設計出很復雜的(de)洗脫程序。
在建立條件中(zhong)(zhong)，我們應該盡量多利用現成的(de)資料，盡快地建立起(qi)體系，同時要對操(cao)作(zuo)過于(yu)復雜的(de)步驟保持警(jing)惕性(xing)，在實驗效果，實驗速率和(he)易(yi)操(cao)作(zuo)性(xing)三者中(zhong)(zhong)取(qu)得平衡(heng)點。
4.只用(yong)一次
固(gu)相萃取(qu)儀(yi)柱*好只用一(yi).次(ci)。因為從嚴格的(de)(de)意義上(shang)來(lai)說，很多物質的(de)(de)吸(xi)附(fu)是(shi)不可(ke)逆的(de)(de)，一(yi)次(ci)吸(xi)附(fu)， 無法洗脫，影(ying)響著(zhu)下一(yi)次(ci)吸(xi)附(fu)，雖(sui)然(ran)有人做(zuo)過重復利(li)用的(de)(de)實驗，但是(shi)總體來(lai)說為了節(jie)省- -點經費而大大增加(jia)了結果的(de)(de)不可(ke)靠性和不確(que)定性，是(shi)很不合算的(de)(de)行(xing)為。
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