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分液漏斗振蕩器的萃取操作步驟

  • 更新日期:2023-11-14      瀏覽次數:367
    • (1)在分液漏(lou)(lou)斗中加入溶(rong)液和(he)yi定(ding)量(liang)的(de)萃取溶(rong)劑后,塞(sai)(sai)上(shang)(shang)玻塞(sai)(sai)(注意:玻塞(sai)(sai)上(shang)(shang)若有(you)側槽將其與漏(lou)(lou)斗上(shang)(shang)端口徑上(shang)(shang)的(de)小孔錯開!)。
      (2)用(yong)左(zuo)手(shou)握(wo)住(zhu)漏(lou)斗上口(kou)(kou)徑(jing),將(jiang)(jiang)(jiang)其(qi)從支(zhi)架上取下(xia),再(zai)(zai)按圖5所示的(de)特(te)殊手(shou)勢握(wo)住(zhu)。對于慣用(yong)右(you)手(shou)的(de)操作者,常用(yong)左(zuo)手(shou)食指(zhi)(zhi)末節頂住(zhu)玻塞,再(zai)(zai)用(yong)大(da)拇(mu)(mu)指(zhi)(zhi)和中(zhong)指(zhi)(zhi)夾住(zhu)漏(lou)斗上口(kou)(kou)徑(jing);右(you)手(shou)的(de)食指(zhi)(zhi)和中(zhong)指(zhi)(zhi)蜷握(wo)在活塞柄(bing)上,食指(zhi)(zhi)和拇(mu)(mu)指(zhi)(zhi)要握(wo)住(zhu)活塞柄(bing)并能將(jiang)(jiang)(jiang)其(qi)自由地旋(xuan)轉(zhuan)(zhuan)。對于左(zuo)撇子只需將(jiang)(jiang)(jiang)方向轉(zhuan)(zhuan)過來(lai)即可。
      (3)將(jiang)漏斗(dou)由外向里(li)或(huo)(huo)由里(li)向外旋轉(zhuan)振搖3~5次,使兩(liang)種不相(xiang)混溶(rong)的(de)液(ye)(ye)體,盡(jin)可能充分混合(也可將(jiang)漏斗(dou)反復倒轉(zhuan)進行緩和地振搖)。然后將(jiang)漏斗(dou)倒置(zhi)讓漏斗(dou)徑向上,遠離自己和別人(ren)的(de)臉,慢慢開啟(qi)活(huo)塞(sai),排放可能產生的(de)氣體以解除超壓(ya)(ya)(這對低(di)沸點溶(rong)劑或(huo)(huo)者酸(suan)性溶(rong)液(ye)(ye)用碳酸(suan)氫鈉(na)或(huo)(huo)碳酸(suan)鈉(na)水溶(rong)液(ye)(ye)萃(cui)取放出CO2來說尤為重要,否則漏斗(dou)內(nei)壓(ya)(ya)力將(jiang)大大超過正常值,玻塞(sai)或(huo)(huo)活(huo)塞(sai)就可能被沖脫使漏斗(dou)內(nei)液(ye)(ye)體損失)。待壓(ya)(ya)力減(jian)小后。關(guan)閉活(huo)塞(sai)。振搖和放氣應重復幾次,至漏斗(dou)內(nei)超壓(ya)(ya)很小。后將(jiang)漏斗(dou)裝置(zhi)妥善,靜置(zhi)。(分液(ye)(ye)漏斗(dou)萃(cui)取振蕩(dang)器)
      (4)移(yi)開(kai)玻塞(sai)或旋轉(zhuan)帶側(ce)槽的玻塞(sai)使側(ce)槽對(dui)準上(shang)口(kou)徑(jing)的小(xiao)孔。待兩相液體分層明顯,界面清晰,開(kai)啟活塞(sai),放(fang)出下層液體,收集(ji)在(zai)大小(xiao)適(shi)當(dang)的小(xiao)口(kou)容器。如錐形瓶中(zhong)。液層接(jie)近放(fang)完(wan)(wan)時要(yao)放(fang)慢速率,一旦放(fang)完(wan)(wan)則要(yao)迅(xun)速關閉活塞(sai)。
      (5)取下(xia)漏斗,打開玻塞將上(shang)層液(ye)體(ti)(ti)由上(shang)口徑倒出,收集起(qi)來(一般(ban)宜用(yong)小口容器(qi),大小也應事先選擇好)。注意(yi):yi定(ding)不要倒灑(sa)了液(ye)體(ti)(ti)!!因為它很(hen)可能是要保留(liu)的有用(yong)的液(ye)體(ti)(ti)。
      (6)完(wan)成萃取后剩(sheng)下的(de)(de)(de)問(wen)題(ti)也(ye)是(shi)重要(yao)的(de)(de)(de)問(wen)題(ti)為:哪一(yi)(yi)層液體是(shi)所需(xu)(xu)要(yao)的(de)(de)(de)。為防止(zhi)工作(zuo)中的(de)(de)(de)失誤,yi定不(bu)要(yao)丟(diu)棄任何(he)一(yi)(yi)層的(de)(de)(de)液體。如要(yao)確認究(jiu)竟何(he)層為所需(xu)(xu)之(zhi)液體,可參照溶(rong)(rong)劑(ji)的(de)(de)(de)密度(du)亦(yi)可將兩層液體取出少許試驗(yan)其在(zai)兩種(zhong)溶(rong)(rong)劑(ji)中的(de)(de)(de)溶(rong)(rong)解性質,否(fou)則讓人(ren)懊(ao)喪的(de)(de)(de)事情就可能發生,這就是(shi):“我把需(xu)(xu)要(yao)的(de)(de)(de)液體倒(dao)掉了!"
      (7)萃(cui)取(qu)過程中可能會產生兩種實(shi)際問題:其(qi)一(yi),可能會生成乳(ru)(ru)濁液(尤其(qi)是(shi)加入濃堿(jian)(jian)溶液劇烈振(zhen)搖后或加入濃堿(jian)(jian)溶液再加入稀(xi)堿(jian)(jian)、水后很容易出現乳(ru)(ru)化的(de)(de)現象),不分層;其(qi)二,在界面上出現未(wei)知組(zu)成的(de)(de)泡沫狀的(de)(de)固態物質(zhi)。