用簡單,但仍需熟(shu)練掌握測(ce)試過程,否則會影響到樣品脂肪的后含量。
操作步驟具(ju)體如下:
1. 前期準備
1)測試樣品應干燥后研細,定(ding)量稱取后裝入(ru)濾紙筒,裝樣品的濾紙筒要緊密,在(zai)樣品上方(fang)加一層脫(tuo)脂棉。
2)含多(duo)量糖及(ji)糊精的樣品,要先以冷水(shui)處(chu)理,等其干燥后(hou)連(lian)通濾紙(zhi)一起(qi)放入濾紙(zhi)筒。
3)若使(shi)用有(you)機溶劑是(shi)無水、無醇、無過氧(yang)化物(wu)有(you)機溶劑,如含(han)有(you)水分則可能(neng)將樣品(pin)中的(de)糖以(yi)及無機物(wu)等抽出,造成誤差(cha),過氧(yang)化物(wu)則導致脂(zhi)肪氧(yang)化。
4)充分清洗溶劑杯,在103±2℃電熱鼓風干燥箱中干燥至恒(heng)重(前(qian)后兩次稱量(liang)差不超過0.002g)。
2. 試驗中
1)加入(ru)萃(cui)取室內的提取溶劑(ji)(ji)液面應高于濾紙筒內樣品1.5-2cm,否則(ze)有機溶劑(ji)(ji)不易穿透(tou)樣品,脂(zhi)肪不能全部提出,造成誤差。
2)提取(qu)時加(jia)熱溫度不(bu)能過(guo)高,一般提取(qu)溶劑剛沸騰,回流速(su)度不(bu)低于12次(ci)/h為宜。
3)提(ti)取結束,將溶(rong)劑(ji)杯放在烘箱內干燥時,瓶(ping)口向一側傾斜45℃放置使揮發物易與空(kong)氣形(xing)成對(dui)流,這樣(yang)干燥迅速。
4)樣品及有(you)機(ji)溶(rong)(rong)劑提出物(wu)(wu)在烘(hong)(hong)箱內(nei)烘(hong)(hong)干(gan)時(shi)間不(bu)(bu)要過(guo)長,因為一些(xie)很不(bu)(bu)飽(bao)和的(de)脂肪酸(suan),容易(yi)在加(jia)熱(re)過(guo)程中(zhong)被氧化(hua)成(cheng)不(bu)(bu)溶(rong)(rong)于(yu)有(you)機(ji)溶(rong)(rong)劑的(de)物(wu)(wu)質;中(zhong)等不(bu)(bu)飽(bao)和脂肪酸(suan),受熱(re)容易(yi)被氧化(hua)而增加(jia)重量,在沒有(you)真(zhen)空干(gan)燥箱的(de)條件(jian)下(xia),可以(yi)在100-105℃干(gan)燥1.5-3h。
3. 試驗完成后
1)及時清(qing)洗溶劑杯(bei),并干(gan)燥。
2)加熱盤冷至室溫后,重(zhong)新放好(hao)六個溶(rong)劑(ji)杯,回收儀器(qi)中的溶(rong)劑(ji)。
3)若冬天,實驗(yan)環(huan)境(jing)低(di)于(yu)零(ling)度,則需排(pai)出冷凝(ning)管(guan)中的自來水,以(yi)防凍(dong)裂。
以(yi)上(shang)是川一脂肪(fang)測定(ding)儀(yi)測定(ding)脂肪(fang)含量時應該注意的(de)方面(mian),確保了(le)試驗(yan)順利進行和(he)試驗(yan)結果的(de)準(zhun)確性。